操作微量熱儀需要遵循的規程及其詳細的操作步驟
1、標定:將國家標準物質苯甲酸在溫度65度干燥箱內烘干3個小時侯,取出涼至室溫后壓餅重量在0.9至1.1克以內,將餅狀苯甲酸稱重后放入氧彈,在電極上裝好點火絲,讓點火絲中間與苯甲酸接觸,在氧彈內裝10毫升純凈水蓋好上蓋,沖上3MPa氧氣保持15秒以上后,小心地放入微量熱儀內,選擇熱容量測定進入界面轉換到熱容量測試,輸入苯甲酸重量,苯甲酸熱值,和點火絲熱值。10分鐘后儀器點火,(如苯甲酸沒被點燃,儀器會提示點火失敗,這時取出氧彈,檢查后重做這個樣子)。20分鐘后實驗結束,求出E值K值,A值,連續做上5個樣后E值與*小值相差不大于40焦耳。計算5次平均值,修改到標定數據內,標定結束。
2、發熱量操作:取制好的空氣干燥煤樣粒度小于0.2毫米的重量在0.9至1.1克以內,將煤樣稱重后放入氧彈,在電極上裝好點火絲讓點火絲中間與煤樣接觸,在氧彈內裝10毫升純凈水蓋好上蓋,沖上3MPa氧氣保持15秒以上后,小心的放入儀器內,選擇發熱量測定進入界面轉換到發熱量測定,輸入式樣重量,和點火絲熱值。5分鐘后儀器點火,(如煤樣沒被點燃,儀器會提示點火失敗,這時取出氧彈,檢查后重做這個樣子)。13分鐘左右實驗結束,如需要高位發熱量,干基高位發熱量和低位熱量時將煤樣的硫含量,氫含量,分析水,全水量輸入后,到*后結果內重新打印結果。
微量熱儀操作步驟:
一、按“煤參數”鍵→輸入密碼“321”→1,Mt2.Mad3Sb,ad4Had這些參數里面都應該輸入“0”,并且按輸入鍵確認→再按“0”鍵返回
二、稱量紙重輸入儀器“紙重”鍵內(以毫克為單位)
右
三、稱量紙重和苯甲酸的總重量輸入儀器“總重量”鍵內(以毫克為單位)
四、氧彈內注入10ml水,包好樣品卡好絲蓋好氧彈蓋子充氣放入儀器內氧彈底座上,蓋上儀器蓋子
五、按微量熱儀“測量”鍵
六、等測量結果出來與6330卡對照,如果偏差在50卡以內就無須校正儀器,如果偏差過大就進行校正
七、校正方法:按微量熱儀“儀器參數”鍵,輸入密碼“321”,按2計算熱容量,自動計算出來,把計算熱容量E=……….,按2次儀器“儀器參數”鍵,屏幕上顯示請輸入密碼,此時輸入密碼“321”按“1熱容量”內,把E=………..,數據輸入此中,再按0鍵返回。
八、再做一次苯甲酸化驗,進行對照結果,如果還有偏差重復步驟七,進行標定。數據好越來越好
以上便是今天關于操作微量熱儀需要遵循的規程及其詳細的操作步驟的全部分享了,希望對大家今后使用本設備能有幫助。